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            農藥水分測定方法 - 卡爾·費休法
            來源: KEM China   發布時間: 2016-03-21 17:28   3140 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
            GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法 - 卡爾·費休法


            GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法

            適用范圍
            本標準適合于農藥原藥及其加工制劑中水分的測定。

            檢驗方法
            卡爾·費休法
            卡爾·費休化學滴定法
            方法提要
            將樣品分散在甲醇中,用已知水當量的標準卡爾·費休試劑滴定。

            卡爾·費休試劑的標定
            a) 二水酒石酸鈉為基準物
            加20mL甲醇于滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,不記錄需要的體積,此時迅速加入0.15g~0.20g(精確至0.0002g)酒石酸鈉,攪拌至完全溶解(約3min),然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費休試劑至終點。
            卡爾·費休試劑的水當量c1(mg/mL)按式(1)計算:

            式中:
            230一一酒石酸鈉的相對分子質量;
            36? 一一水的相對分子質量的2倍;
            m 一一酒石酸鈉的質量,g;
            V ?一一消耗卡爾·費休試劑的體積,mL。
            b) 水為基準物
            加20mL甲醇于滴定容器中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg~40mg(精確至0.0002g)水,攪拌1min后,用卡爾·費休試劑滴定至終點。
            卡爾·費休試劑的水當量c2(mg/mI)按式(2)計算:

            式中:
            m一一水的質量,g;
            V?一一消耗卡爾·費休試劑的體積,mL。
            測定步驟
            加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡爾·費休試劑滴定至終點,迅速加入已稱量的試樣(精確至0.01g,含水約5mg~15mg),攪拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡爾·費休試劑至終點。
            試樣中水的質量分數X(%),按式(3)計算:

            式中:
            c 一一卡爾·費休試劑的水當量,mg/mL;
            V 一一消耗卡爾·費休試劑的體積,mL;
            m一一試樣的質量,g。

            卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法
            方法原理
            微量水分測定儀是根據卡爾·費休試劑與水的反應,結合庫侖滴定原理設計而成。
            卡爾 ·費休試劑與水的反應式如下:
            ????? I2 + SO2 + 3C5H5N +?H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
            ????? C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
            反應生成的I-在電解池的陽極上,被氧化成I2,反應式如下:
            ????? 2I- 一 2e → I2
            由上式可以看出,參加反應的碘的摩爾數(I2)等于水的摩爾數(H2O)。依據法拉第電解定律,在陽極上析出的I2的量與通過的電量成正比。經儀器換算,在屏幕上直接顯示出被測試樣中水的含量。
            儀器
            微量水分測定儀: 與化學滴定法精度相當。
            測定步驟
            按具體儀器使用說明書進行。

            共沸蒸餾法
            方法提要
            試樣中的水與甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸餾出來,根據蒸出水的體積,計算水含量。


            京都電子KEM 容量法卡爾費休水分儀MKV-710系列 和 庫侖法卡爾費休水分儀MKC-710系列
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