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            食品加工用氨基酸 - 含量的測定(電位滴定法)
            來源: KEM China   發布時間: 2021-04-26 08:18   505 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
            T/CBFIA 04001-2019 食品加工用氨基酸 - 含量的測定(電位滴定法)


            T/CBFIA 04001-2019 食品加工用氨基酸

            范圍
            本標準規定了食品加工用氨基酸的氨基酸命名、分子式、相對分子質量、結構式技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
            本標準適用于以生物質為原料,經生物發酵、酶法轉化或水解提取精制而成的食品加工用氨基酸。

            氨基酸命名、分子式、相對分子質量、結構式
            本標準中,各品種氨基酸的命名、分子式、相對分子質量和結構式應符合表1中的規定。








            技術要求
            感官要求
            白色或微黃色顆粒狀結品或粉末狀結晶。
            理化要求
            L-異亮氨酸
            應符合表2要求。


            L-纈氨酸
            應符合表3要求。


            L-亮氨酸
            應符合表4要求。


            L-苯丙氨酸
            應符合表5要求。


            L-蘇氨酸
            應符合表6要求。


            L-谷氨酸
            應符合表7要求。


            L-色氨酸
            應符合表8要求。


            L-酪氨酸
            應符合表9要求。


            L-脯氨酸
            應符合表10要求。


            L-精氨酸
            應符合表11要求。


            L-絲氨酸
            應符合表12要求。


            L-醋酸賴氨酸
            應符合表13要求。


            L-鹽酸精氨酸
            應符合表14要求。


            L-鹽酸半胱氨酸一水物
            應符合表15要求。


            L-鹽酸鳥氨酸
            應符合表16要求。


            L-甲硫氨酸
            應符合表17要求。


            L-組氨酸。
            應符合表18要求。


            L-丙氨酸
            應符合表19要求。


            L-門冬酰胺一水物
            應符合表20要求。


            L-谷氨酰胺
            應符合表21要求。


            L-鹽酸組氨酸一水物
            應符合表22要求。


            L-羥基脯氨酸
            應符合表23要求。


            L-4-羥基異亮氨酸
            應符合表24要求。


            L-門冬氨酸
            應符合表25要求。


            L-胱氨酸
            應符合表26要求。


            L-鹽酸賴氨酸
            應符合表27要求。


            L-茶氨酸
            應符合表28要求。


            ?;撬?br /> 應符合表29要求。


            衛生要求
            應符合表30要求。


            試驗方法
            含量
            按照附錄A規定的方法測定。

            附錄A? (規范性附錄)
            含量的測定

            含量測定
            L-異亮氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加無水甲酸1mL溶解后,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于13.12mg的C6H13NO2。
            L-苯丙氨酸
            取本品約0.13g,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.52mg的C9H11NO2。
            L-蘇氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加無水甲酸3mL使溶解,再加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于11.91mg的C4H9NO3。
            L-色氨酸
            取本品約0.15g,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的C11H12N2O2。
            L-酪氨酸
            取本品約0.15g,精密稱定,加無水甲酸6mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當18.12mg 的C9H11NO3。
            L-脯氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加冰醋酸50mL使溶解,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于11.51mg的C5H9NO2。
            L-精氨酸
            取本品約80mg,精密稱定,加無水甲酸3mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于8.710mg的C6H14N4O2。
            L-絲氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加無水甲酸1mL溶解后,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于10.51mg的C3H7NO3。
            L-醋酸賴氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸30mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于10.31mg的C6H14N2O2?C2H4O2。
            L-鹽酸精氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加無水甲酸3mL使溶解,加冰醋酸50mL,與醋酸汞試液(取醋酸汞5g,研細,加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL,即得。本液應置棕色瓶內,密閉保存)6mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于10.53mg的C6H14N4O2?HCl。
            L-鹽酸鳥氨酸
            取本品約0.10g,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加醋酸汞試液(取醋酸汞5g,研細,加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL,即得。本液應置棕色瓶內,密閉保存)5mL,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于8.431mg的C5H12N2O2?HCl 。
            L-甲硫氨酸
            取本品約0.13g,精密稱定,加無水甲酸3mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.92mg的C5H11NO2S。
            L-組氨酸
            取本品約0.15g,精密稱定,加無水甲酸2mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于15.52mg的C6H9N3O2。
            L-丙氨酸
            取本品約80mg,精密稱定,加無水甲酸2mL使溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于8.909mg的C3H7NO2。
            L-谷氨酰胺
            取本品約0.12g,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.61mg的C5H10N2O3。
            L-羥基脯氨酸
            取本品約130mg,精密稱定,加無水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于13.113mg的C5H9NO3。
            L-門冬氨酸
            取本品約0.1g,精密稱定,加無水甲酸5mL溶解后,加冰醋酸30mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于13.31mg的C4H7NO4。
            L-鹽酸賴氨酸
            取本品約90mg,精密稱定,加無水甲酸3mL使溶解,加冰醋酸50mL與醋酸汞試液(取醋酸汞5g,研細,加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL,即得。本液應置棕色瓶內,密閉保存)10mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于9.133mg的C6H14N2O2?HCl。
            L-茶氨酸
            取樣品約0.14g,精密稱定,置于150mL燒杯中,加入3mL無水甲酸,溶解后,再加50mL冰醋酸。加結晶紫指示液(取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得)1滴,將燒杯置電磁攪拌端上,浸入電極,攪拌,用0.1mol/L高氯酸標準液滴定,記錄電位。用坐標紙以電位(E )為縱坐標,以滴定液體積(V )為橫坐標,繪制E-V 曲線,以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點。同時進行空白試驗。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于L-茶氨酸17.12mg。
            ?;撬?br /> 取本品約0.2g,精密稱定,加水50mL溶解,精密加入中性甲醛溶液[取甲醛溶液,滴加酚酞指示劑(取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解,即得)5滴,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調節至溶液顯微粉紅色]5mL,照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.52mg的C2H7NO3S。

            電位滴定法
            電位滴定法: 將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌端上,浸入電極,攪拌,并自滴定管中分次滴加滴定液;開始時可每次加入較多的量, 攪拌,記錄電位;至近終點前,則應每次加入少量,攪拌,記錄電位;至突躍點已過,仍應繼續滴加幾次滴定液,并記錄電位。
            滴定終點的確定分為作圖法和計算法兩種。作圖法是以指示電極的電位(E )為縱坐標,以滴定液體積(V )為橫坐標,繪制滴定曲線,以滴定曲線的陡然上升或下降部分的中點或曲線的拐點為滴定終點。根據實驗得到的E 值與相應的V 值,依次計算一級微商?E /?V (相鄰兩次的電位差與相應滴定液體積差之比)和二級微商?2E /?V2(相鄰?E /?V 值間的差與相應滴定液體積差之比)值,將測定值(E,V )和計算值列表。再將計算值e?E /?V 或?2E /?V2作為縱坐標,以相應的滴定液體積(V )為橫坐標作圖, 一級微商?E /?V 的極值和二級微商?2E /?V2等于零( 曲線過零)時對應的體積即為滴定終點。前者稱為一階導數法,終點時的滴定液體積也可由計算求得,即?E /?V 達極值時前、后兩個滴定液體積讀數的平均值;后者稱為二階一導數法,終點時的滴定液體和、也可采用曲線過零前、后兩點坐標的線性內插法計算,計算公式見式(A.2):

            式中:
            V0一一終點時的滴定液體積;
            a ?一一曲線過零前的二級微商絕對值;
            b? 一一曲線過零后的二級微商絕對值;
            V? 一一a 點對應的滴定液體積;
            ?V一一由a 點至b 點所滴加的滴定液體積。
            由于二階導數計算法最準確,所以最為常用。
            采用自動電位滴定儀可方便地在得滴定數據或滴定曲線。
            如系供終點時指示劑色調的選擇或核對,可在滴定前加入指示劑,觀察終點前至終點后的顏色變化,以確定該品種在滴定終點時的指示劑顏色。


            京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S
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