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              三乙膦酸鋁可濕性粉劑 - 水分、鋁離子的絡合滴定法、三乙膦酸鋁質量分數測
              來源: KEM China   發布時間: 2021-05-10 08:13   228 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
              NY/T 3598-2020 三乙膦酸鋁可濕性粉劑 - 水分、鋁離子的絡合滴定法、三乙膦酸鋁質量分數測定


              NY/T 3598-2020 三乙膦酸鋁可濕性粉劑

              范圍
              本標準規定了三乙膦酸鋁可濕性粉劑的要求、試驗方法、驗收和質量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。
              本標準適用于由三乙膦酸鋁原藥、助劑和填料加工而成的三乙膦酸鋁可濕性粉劑。
              注: 三乙膦酸鋁的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。

              要求
              外觀
              均勻的疏松粉末,不應有結塊。
              技術指標
              三乙膦酸鋁可濕性粉劑還應符合表1的要求。


              試驗方法
              鑒別試驗
              鋁離子鑒定
              鋁離子的定性鑒定參見附錄B。
              三乙膦酸鋁質量分數的測定
              方法提要
              試樣用流動相溶解,以碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液為流動相,使用陰離子色譜柱和電導檢測器,對試樣中的乙膦酸根進行離子色譜分離,外標法定量(也可采用化學滴定法對三乙膦酸鋁質量分數進行測定,具體見附錄C)。

              水分
              按 GB/T 1600 的規定執行。
              GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法

              附錄A? (資料性附錄)
              三乙膦酸鋁的其他名稱、結構式和基本物化參數
              木產品有效成分三乙膦酸鋁的其他名稱、結構式和基本物化參數如下:
              ISO通用名稱: Fosetyl-aluminium。
              CAS登錄號: 39148-24-8。
              CIPAC數字代號: 384。
              化學名稱: 三-(乙基膦酸)鋁。
              結構式:

              實驗式: C6H18O9P3Al。
              相對分子質量: 354.10。
              生物活性: 殺菌。
              熔點: 215°C。
              相對密度(20°C~25°C): 1.529。
              溶解度(20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6),甲醇8.07×10-1g/L、丙酮6×10-3g/L、乙酸乙酯小于1×10-3g/L。
              穩定性: 在強酸和強堿中分解,DT505d(pH3)、13.4d(pH13),276°C以上分解,光穩定性DT5023h日照時間。

              附錄B? (資料性附錄)
              鋁離子的絡合滴定法
              B.1 原理
              三乙膦酸鋁樣品中的鋁離子測定采用絡合滴定法,即三乙膦酸鋁樣品在過量的CDTA標準溶液中,在酸和加熱的條件下分解,鋁離子與CDTA生成絡合物,過量的CDTA標準溶液用硫酸鋅標準滴定溶液回滴。
              B.2 試劑和溶液
              高氯酸
              二甲酚橙。
              六次甲基四胺(HMTA)。
              1,2-環已二胺四乙酸(CDTA)。
              氫氧化鈉。
              硫酸鋅標準滴定溶液: c(ZnSO4)=0.05mol/L。
              硝酸鉀。
              去離子水。
              B.3 儀器
              燒杯150mL。
              移液管20mL。
              自動電位滴定儀。
              帶加熱的磁力攪拌器。
              B.4 操作步驟
              B4.1 CDTA標準溶液制備
              稱量8.5g氫氧化鈉于2L容量瓶中,加500mL水中溶解,再稱取36.4g CDTA,加熱溶解,冷卻至室溫后用水稀釋至刻度。
              B.4.2 高氯酸溶液的制備
              在預先加入300mL水的500mL燒杯中,邊攪拌邊加入100mL高氯酸。
              B.4.3 研磨指示劑的制備
              稱取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸鉀于研缽中研磨至完全混合。
              B.4.4 空白CDTA標準溶液的測定
              用移液管移取20mL CDTA標準溶液于250mL錐形瓶中,加20mL水稀釋,加5mL高氯酸溶液,加熱至沸騰約1min。
              冷卻至室溫后,加6.0g HMTA,攪拌至完全溶解。加30mg~50mg研磨指示劑,用硫酸鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。
              重復測定3次。
              B.4.5 樣品的測定
              稱取含0.1g的三乙膦酸鋁的試樣(準確至0.0001g)于250mL燒杯中加20mL水,加5mL高氯酸溶液,加熱至沸騰約1min。
              準確加入20mL CDTA標準溶液,加熱至沸騰約1min。冷卻至室溫后,加6.0g HMTA,攪拌至完全溶解,加30mg~50mg研磨指示劑,用硫酸鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。
              B.5 鋁離子的計算
              鋁離子的質量分數按式(B.1)計算。

              式中:
              ω4一一試樣中鋁的質量分數,單位為百分號(%);
              c? 一一硫酸鋅標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
              V0一一滴定空白CDTA標準溶液消耗硫酸鋅標準滴定溶液體積的平均值,單位為毫升(mL);
              V1 一一滴定試樣消耗硫酸鋅標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
              M 一一鋁的摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol),M=26.98;
              m 一一試樣的質量,單位為克(g);
              2.698一一換算系數。
              B.6 結論
              40%三乙膦酸鋁可濕性粉劑中鋁離子的質量分數低于2.7%、80%三乙膦酸鋁可濕性粉劑中鋁離子的質量分數不低于5.7%判定為鋁離子定性鑒定合格;否則,判定為鋁離子定性鑒定不合格。

              附錄C? (資料性附錄)
              三乙膦酸鋁質量分數測定(化學滴定法)
              C.1 方法提要
              三乙膦酸鋁在氫氧化鈉溶液中加熱回流堿解,生成的亞磷酸鹽被碘氧化,過量的碘用硫代硫酸鈉回滴。
              反應方程式:

              C.2 試劑和溶液
              乙酸。
              碘化鉀。
              磷酸溶液: φ(H3PO4)=80%。
              硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)=2mol/L。
              氫氧化鈉A溶液: c(NaOH)=1mol/L。
              氫氧化鈉B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
              碘標準滴定溶液: c(1/2 I2)=0.1mol/L,按 GB/T 601 的規定配制。
              硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按 GB/T 601 的規定配制與標定。
              酚酞指標劑: ρ=10g/L,按 GB/T 603 的規定配制。
              淀粉指示劑: ρ=10g/L(現用現配),按 GB/T 603 的規定配制。
              緩沖溶液: pH=7.3±0.2,稱取100g氫氧化鈉(精確至0.0002g)于2000mL燒杯中,加1.8L水溶解,用磷酸溶液中和至pH=8.0,冷卻至室溫后。用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g碘化鉀和20mL碘標準滴定溶液,攪拌溶解后轉移至2000L容量瓶中,稀釋至刻度,與室溫暗處保存。使用前,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至無色。
              C.3 儀器
              電位滴定儀。
              超聲波清洗器。
              可調電熱套。
              球形冷凝管。
              pH計。
              碘量瓶: 250mL 。
              滴定管: 25mL棕色。
              C.4 測定步驟
              C.4.1 試樣溶液
              稱取含三乙膦酸鋁3g的試樣(精確至0.0001g),置于500mL容量瓶中,加入氫氧化鈉B溶液200mL,將容量瓶置于超聲波清洗器中超聲10min,冷卻至室溫后,用氫氧化鈉A溶液定容并混勻。用移液管移取該試樣溶液10mL于250mL碘量瓶中,加氫氧化鈉A溶液40mL,與冷凝管連接,加熱煮沸回流1h。用少量水沖洗冷凝管,冷卻至室溫。用硫酸溶液中和,近終點時加2滴酚酞指示劑,繼續滴定至紅色消失。
              C.4.2 測定
              用移液管分別加入緩沖溶液25mL和碘標準滴定溶液20mL,蓋上瓶塞混勻,用水封口,將碘量瓶置于暗處放置30min~45min,加入3mL乙酸酸化,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時加入淀粉指示劑3mL,繼續滴定至溶液藍色消失為終點(或用電位滴定儀確定終點)。
              C.4.3 空白測定
              在完全相同的條件下,用氫氧化鈉A溶液10mL替換試樣溶液進行空白測定。
              C.5 計算
              試樣中三乙膦酸鋁的質量分數按式(C.1)計算。

              式中:
              c' 一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
              V'0一一滴定空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
              V? 一一滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
              M1一一三乙膦酸鋁[1/6 C6H18O9P3Al]的摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol),M1=59.02;
              295.1一一換算系數。
              C.6 允許差
              三乙膦酸鋁質量分數2次平行測定結果之差,40%的應不大于0.6%,80%的應不大于1.0%,取其算術平均值作為測定結果。


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